什么是石墨烯？

石墨烯(Graphene)是一種可以獨立存在的單碳原子層厚度的二維(2D)原子晶體，它是當前*薄的材料，并且具有堅韌致密的獨特性質，2004年，**通過膠帶剝離石墨的方法得到。石墨烯的制備中化學氧化–還原法*為有效，滿足低成本、大批量實際生產的要求，其中以改進Hummers法*為普遍。除此之外，含有多種含氧基團的氧化石墨烯(簡稱GO)是一種非常好的功能化石墨烯的前驅體材料，可以通過接枝或化學改性得到。但是，不同氧化方法得到的石墨烯氧化度不同，進而導致材料性能有很大差異。

特定頻率的紅外光照射被分析試樣，如果分子中有某個基團的振動頻率與照射的紅外線頻率一致，便會產生共振并吸收一定量的紅外光，儀器記錄儀便會記錄這個分子的吸收情況，這樣便能夠得到試樣成分的特征光譜，傅里葉紅外光譜儀便是利用這一原理來推斷化合物的類型與結構，因而根據此光譜確定該化合物或官能團是否存在。

石墨烯的測量

純石墨或者石墨烯沒有紅外吸收峰，然而在利用氧化還原法制備石墨烯時，石墨經氧化插層會額外引入一些含氧官能團，主要有-COOH，-OH和-C-O-C等，其氧化產物氧化石墨及其剝離產物氧化石墨烯(以下簡稱GO)的紅外光譜圖主要包含以下特征吸收峰，約3400和1400cm^?1，屬于羥基O-H的峰，在1726cm^?1處為環(huán)氧基C-O的吸收峰，在用化學法制備石墨烯的過程中，石墨被氧化或者氧化石墨烯被還原，都會伴隨有紅外光譜圖上特征吸收峰的變化，還可能引入新的特征吸收峰，因此可以用紅外光譜儀觀察其官能團的變化來判定氧化還原過程。

KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結構分析，凡易于粉碎的固體試樣都可以采用此法。在測量時應裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標準譜圖對照譜峰位置、形狀和相對強度進行鑒定。

采用壓片法獲得圖譜時，可以發(fā)現，樣品的制備方法和制備技術對譜圖的影響很大，為了更好的得到氧化石墨烯的圖譜，在紅外定性分析通則的基礎上，經過不斷的實驗，在確保測試結果可靠性的基礎上，將待測樣品研磨時間，和溴化鉀混合量，壓片厚度等參數做了適合氧化石墨烯材料的優(yōu)化，并找到一組比較適合的參數，重復多次都可以得到理想結果。

樣品壓片參數

取1mg氧化石墨烯樣品、250mg溴化鉀，裝入瑪瑙研缽，打開紅外燈，調到60W，按順時針均勻用力，使用50N的力研磨30秒，研磨完成之后，在60W 的紅外燈下烘5分鐘，對于樣品顆粒的粒徑是有要求的，粉末粒徑小于2.5μm，可以減少顆粒散射對基線漂移的影響，但也不能過度研磨，研磨過度易吸水汽，因此不管是背景純溴化鉀或者是樣品與它的混合物，*好做到研磨力度一致。

稱取研磨后的混合物重量為130~150mg，均勻放入固體壓片機磨具的頂模和底模之間，然后將磨具放入壓力機中，裝入壓片裝置，壓力為20MPa，壓片持續(xù)時間為2分鐘，壓片厚度約為0.45~0.5mm，取出壓片，裝入固體樣品測試架中。

測試結果

上圖為氧化石墨烯GO的紅外光譜圖，在3420cm^?1和1392cm^?1處分別為-OH振動峰和變形峰，1627、1725cm^?1處分別對應氧化石墨烯中類苯環(huán)結構上的C=C的伸縮振動峰和C=O伸縮振動特征峰，1224和1050cm^?1處為C-O-C的震動吸收峰。

通過實驗得知，通過優(yōu)化相關參數能夠通過傅里葉紅外光譜儀準確表征出氧化石墨烯的官能團， 由上圖看出重復性較好，且重復多次，未見有干涉圖形出現，證明該組參數可靠性和適用性很好。

總結

在傳統的傅里葉紅外光譜壓片法中，壓片的相關參數并沒有得到重視，大部分實驗人員是憑借經驗進行壓片。對于大多數簡單樣品來說，壓片參數對實驗結果的影響不大，但是在一些**領域，人們會希望得到一張穩(wěn)定準確的紅外譜圖。改變壓片法的相關參數，能快速表征氧化石墨烯官能團的類型，且重復性很好。

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